XRD--从理论学习到实际应用
前言：
XRD为结构研究的一种重要方法，在催化材料、生物材料等的结构研究中都具有重要的地位。本着温故知新的态度，清新电源简单地梳理下XRD的一些基础知识，希望能够帮助大家更加全面地了解这一表征手段
1.XRD的基本原理
当一束单色 X射线照射到晶体上时，晶体中原子周围的电子受X 射线周期变化的电场作用而振动，从而使每个电子都变为发射球面电磁波的次生波源。所发射球面波的频率与入射的 X 射线相一致。基于晶体结构的周期性，晶体中各个原子（原子上的电子）的散射波可相互干涉而叠加，称之为相干散射或衍射。
2.为什么不同晶体具备不同的衍射图谱
X射线在晶体中的衍射现象，实质上是大量原子散射波相互干涉的结果。每种晶体所产生的衍射花样都反映出晶体内部的原子分布规律。
根据上述原理，某晶体的衍射花样的特征最主要的是两个：1) 衍射线在空间的分布规律；2) 衍射线束的强度。其中，衍射线的分布规律由晶胞大小，形状和位向决定，衍射线强度则取决于原子的品种和它们在晶胞的位置。因此，不同晶体具备不同的衍射图谱。
3.布拉格方程
布拉格方程反映的是衍射线方向与晶体结构之间的关系。对于某一特定晶体而言，只有满足布拉格方程的入射线角度才能够产生干涉增强，才会表现出衍射条纹。这是XRD谱图的根本意义。
4. Scherrer公式
基本原理：当X 射线入射到小晶体时，其衍射线条将变得弥散而宽化，晶体的晶粒越小， X射线衍射谱带的宽化程度就越大。Sherrer公式描述的就是晶粒尺寸与衍射峰半峰宽之间的关系。
5. XRD物相分析
基本原理：每一种晶体物质和它的衍射花样都是一一对应的，不可能有两种晶体给出完全相同的衍射花样。
目前最常见的操作方式是将样品的XRD谱图与标准谱图进行对比来确定样品的物相组成。XRD标准数据库包括JCPDS（即PDF卡片）,ICSD，CCDC等，分析XRD谱图的软件包括Jade，Xpert Highscore等，这里推荐使用Jade。
在Jade软件中，专门有一个功能叫Identify。里面的Search/Match功能可以将样品的衍射图样与标准谱图进行对比，给出与所测样品相吻合的标准谱图信息。下图所示，是TiO2样品XRD谱图在Jade软件中的Search/Match操作。
如上图所示，在Jade的Search/Match功能中会给出标准谱图的衍射条纹，物相名称，化学式，匹配程度（FOM），PDF卡片编号，点群，晶胞参数，ICSD编号等。
其中，FOM为匹配率的倒数，值越小，匹配越好。
双击选中的标准物质卡片，会弹出来标准物质详细的references和衍射数据值，如下图所示，该数据可以导出使用。图中所示比较重要的数据包括晶面间距d, 晶面指数hkl以及标准谱图衍射峰位置和相对强度等。
更多XRD专业知识参见X射线多晶衍射技术（XRD）应用研讨班。
X射线多晶衍射技术（XRD）应用研讨班
深圳 · 清华大学深圳研究生院
2018年10月19-21日
为了满足广大科研工作者对XRD学习交流的需求，进一步提高XRD实际应用和理论研究水平，推动XRD分析应用的进一步发展。清华大学深圳研究生院材料与器件检测中心盛情邀请XRD著名老师黄继武教授和Bruker公司资深工程师授课，由深圳市清新电源研究院承办，召开“X-射线衍射分析技术”应用研讨班。
1
培训专家及举办单位介绍
黄继武教授：中南大学材料物理学博士、教授，中国机械学会无损检测学会委员，中国理学X射线衍射用户协会委员，理学X射线衍射中国应用顾问，主要从事材料微观结构研究和新材料组织与性能研究。
清华大学深圳研究生院材料与器件检测中心：中心拥有完善的检测设备，设备总价值逾一亿元，并于 2013年通过中国合格评定国家认可委员会（CNAS）认可，2016年通过加拿大标准协会（CSA）授权。
Bruker：世界著名高科技分析仪器跨国企业，旗下Bruker AXS是全球领先的专业研制和生产X射线分析仪器的公司，主要产品有X射线多晶衍射仪、X射线单晶衍射仪、X射线荧光光谱仪和高分辨率CT成像系统等。
2
课程内容
10月19日 | |
8:00-9:00 | 学员报到，领取资料 |
9:00-10:20 | 课程概述、XRD基础和讨论答疑 |
10:20-11:30 | 多晶X射线衍射仪的基本原理与构造 |
多晶衍射样品的测量方式和实验参数的选择和讨论答疑 | |
11:30-12:00 | 样品制备和X射线衍射仪操作演示（Bruker D8 ） |
12:00-14:00 | 午餐 |
14:00-15:30 | XRD在新能源材料领域的应用 |
原位电化学XRD的应用与操作技巧和讨论答疑 | |
15:30-17:30 | 小角、掠入射XRD的应用&TOPAS精修操作及实例和讨论答疑 |
10月20日 | |
9:00-10:10 | Jade入门与高级操作（Jade界面、基本操作、寻峰、图谱拟合、多谱拟合等）和讨论答疑 |
10:30-12:00 | 物相定性分析和讨论答疑 |
12:00-14:00 | 午餐 |
14:00-15:30 | 物相定量分析和X射线衍射物相检索和讨论答疑 |
15:30-17:30 | 结晶度计算、点阵常数的精确计算和讨论答疑 |
10月21日 | |
9:00-12:00 | 利用XRD计算晶粒大小和讨论答疑 |
残余应力测试与计算和讨论答疑 | |
12:00-14:00 | 午餐 |
14:00-17:00 | Rietveld法全谱拟合精修-Jade和讨论答疑 |
Rietveld法全谱拟合精修-Maud和讨论答疑 |
3
培训时间/地点
时间：2018年10月19日-21日（周五至周日，三天）
地点：深圳市南山区西丽大学城清华大学深圳研究生院能源环境大楼503会议室
4
培训费用
包括教材费、培训费、测试费、午餐费和证书费，不包含差旅及住宿费。
收费标准：企业用户3600元/三天/人；学术及政府用户3200元/三天/人；团体价3200元（2人及2人以上）。
5
培训亮点
/// 高质量课程：名师名校名企联合授课，课程内容直击XRD应用：
/// 学员实操：学员可自带样品进行XRD测试，同时可以体验原位电化学XRD；
/// 三大精修方式讲授：Jade、Maud、Topas精修权威讲授；
/// 技能认证： 培训班结束后，清华大学深圳研究生院材料与器件检测中心将向合格学员颁发《X射线多晶衍射技术认证证书》
6
报名方式
（长按识别二维码或点击文末“阅读原文”填写表单报名）
1）银行转账
收款单位账号信息：
帐 号：20000033500900014260089
户 名：深圳市清新电源研究院
开户行：北京银行股份有限公司深圳软件园支行
2）微信支付宝转账：扫描下方二维码
3）付费时备注“XRD培训费+付费人姓名+单位”
联系人：庄老师
电 话：13670209493（微信同号，或者扫描下方二维码咨询课程详情）
邮 箱：zhuang.huaqing@sztspi.com
7
温馨提示
1. 本课程所用设备为Bruker D8 X射线多晶衍射仪。
2. 学员需自带笔记本电脑（Win7/8/10）